卡爾‑費(fèi)休（Karl‑Fischer）水分測(cè)定原理
核心：利用卡爾‑費(fèi)休試劑與樣品中的微量水發(fā)生定量化學(xué)反應(yīng)，來(lái)測(cè)定含水量，可測(cè)固體、液體、部分氣體，檢測(cè)范圍 ppm 級(jí)～100% 水分，分為容量法、庫(kù)侖法兩大類(lèi)。
1、基礎(chǔ)化學(xué)反應(yīng)（經(jīng)典卡爾‑費(fèi)休反應(yīng)）水、碘、二氧化硫、甲醇、有機(jī)堿（吡啶 / 咪唑）發(fā)生定量反應(yīng)：H20 +I2 + S02 + 3CgHgN + CH3OH -> 2CgHgN.HI + CgHgN .HSO4CH3
定量關(guān)系：1分子H2O消耗1分子I2
只要測(cè)出參與反應(yīng)碘的總量，就可以直接換算出水的質(zhì)量。
2、兩種主流儀器原理
① 容量法卡爾費(fèi)休（容量滴定法）
原理：把碘配在滴定液里，用滴定管把卡爾‑費(fèi)休滴定劑滴入反應(yīng)池，滴至終點(diǎn)；記錄消耗滴定液體積，乘以滴定度 (mg‑H₂O/mL)，計(jì)算樣品含水量。
適用：含水量高 0.1%～100% 的樣品，比如原料、油品、化工中間體。
終點(diǎn)判斷：雙鉑電極電位突變（永停終點(diǎn)法）。
② 庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休（電量法，微量水）
原理：試劑里面不含碘；電解池通過(guò)電解，原位電解產(chǎn)生 I₂；水消耗 I₂，水消耗完后，多余 I₂出現(xiàn)，到達(dá)終點(diǎn)。
根據(jù)法拉第電解定律：電解消耗的電量和生成碘的量成正比，電量直接換算水質(zhì)量，不需要標(biāo)定滴定液。
適用：微量水 10ppm～1%，有機(jī)溶劑、試劑、絕緣油、醫(yī)藥原料微量水。
庫(kù)侖法不能測(cè)含水量很高樣品，容易電解過(guò)載。
3、終點(diǎn)判定（永停電位法）反應(yīng)池插入一對(duì)雙鉑電極：
有水存在：I2被水消耗，溶液只有 I⁻，回路幾乎無(wú)電流；
水全部反應(yīng)完畢：出現(xiàn)微量過(guò)量I2/I- 電對(duì)，回路電流突然上升，儀器判定到達(dá)滴定終點(diǎn)，停止測(cè)量。
4、兩種進(jìn)樣方式
1.直接進(jìn)樣：液體直接注入卡爾‑費(fèi)休反應(yīng)液；部分可溶固體溶解進(jìn)樣。
2.卡‑費(fèi)加熱爐（氣化進(jìn)樣）：樣品加熱，水被載氣（干燥氮?dú)猓⿴氲味ǔ兀挥糜诓蝗芙狻?huì)和 KF 試劑發(fā)生副反應(yīng)的固體樣品（塑料粒、礦物、食品）。
5、常見(jiàn)干擾（副反應(yīng)，會(huì)結(jié)果不準(zhǔn)）以下物質(zhì)會(huì)和 KF 試劑組分反應(yīng)，不能直接測(cè)，需要用卡費(fèi)爐或者其他方法規(guī)避：
1.醛、酮（和甲醇發(fā)生縮醛反應(yīng)，生成水）
2.強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)還原劑
3.碳酸鹽、金屬氧化物
